Zetamix en laboratorios: sinterizado por microondas

La sinterización puede referirse a un proceso de fabricación que implica la compactación y el calentamiento de materiales en polvo para formar una masa sólida. Sin embargo, en la impresión 3D (especialmente con filamentos metálicos o cerámicos), la palabra sinterización también se refiere a post-sinterización: un paso adicional necesario para conferirle a la pieza impresa en 3D sus propiedades mecánicas finales. En este contexto, la sinterización generalmente sigue a la eliminación de aglutinante (eliminación del polímero aglutinante) e implica calentar la pieza impresa en 3D a una temperatura por debajo del punto de fusión del material para eliminar cualquier poro o porosidad. Las partículas metálicas o cerámicas se fusionan, reduciendo la porosidad y aumentando la densidad y resistencia de la pieza. El proceso de sinterización se realiza típicamente en un entorno controlado, como un horno o equipos de sinterización especializados.

Imagen 1: Una pieza colocada en un horno de sinterización. Fuente: Zetamix.

Existen varios métodos de sinterización, como la sinterización convencional (sinterización en estado sólido), sinterización sin presión, prensado isostático en caliente (HIP), sinterización por plasma de chispa (SPS), sinterización asistida por campo eléctrico y sinterización por microondas. Este último utiliza radiación de microondas para calentar rápidamente y de manera uniforme el material. Las ondas electromagnéticas interactúan directamente con el material, generando calor a través de la excitación molecular. La sinterización por microondas puede reducir el tiempo de procesamiento, permitir una sinterización energéticamente eficiente y se emplea a menudo para cerámicas y algunos polvos metálicos.

Sinterización por microondas vs. sinterización convencional

Existen varias diferencias que distinguen la sinterización convencional de la sinterización por microondas:

• Métodos de calentamiento: en la sinterización convencional, el calor se genera principalmente mediante elementos de calentamiento externos y luego se transfiere al material a través de la conducción. En cambio, la sinterización por microondas utiliza ondas electromagnéticas para excitar directamente las moléculas del material mediante sus propiedades dieléctricas. Las ondas electromagnéticas penetran en el material, provocando un calentamiento rápido y volumétrico desde el interior.
• Tasa de calentamiento y tiempo: a diferencia del calentamiento radiativo convencional, que puede llevar horas o incluso días, la sinterización por microondas logra los resultados deseados en solo unos minutos mediante un calentamiento volumétrico.
• Uniformidad de la temperatura: la sinterización por microondas puede proporcionar una distribución de temperatura más uniforme, ya que la energía de microondas se absorbe de manera más uniforme en el material, lo que reduce los gradientes térmicos y mejora la uniformidad de la temperatura.
• Eficiencia energética: la sinterización por microondas generalmente es más eficiente desde el punto de vista energético que la sinterización convencional. Dado que las microondas calientan directamente el material, hay menos pérdida de energía a través de la conducción y la radiación. Esta eficiencia puede contribuir a reducir el consumo de energía y los costos de sinterización.
• Porosidad y microestructura: el calentamiento rápido y los tiempos de procesamiento más cortos en la sinterización por microondas pueden afectar el tamaño, la distribución y la morfología de los poros dentro del material.
• Aplicabilidad: la sinterización por microondas, aunque también aplicable a metales, cerámicas y compuestos, es particularmente ventajosa para materiales que tienen altas pérdidas dieléctricas y responden bien al calentamiento por microondas.

Imagen 2: Diseño de la celda de sinterización. Fuente: Zetamix.

Una característica única de la sinterización por microondas es el uso de susceptores, especialmente cuando el material sinterizado tiene bajas pérdidas dieléctricas o requiere una mayor eficiencia de calentamiento y uniformidad de temperatura. Los susceptores son materiales elegidos específicamente por su capacidad para absorber energía de microondas y convertirla en calor. Se colocan estratégicamente dentro del sistema de sinterización para mejorar el proceso de calentamiento. Los susceptores suelen ser materiales con altas pérdidas dieléctricas, lo que significa que tienen una alta capacidad para absorber y disipar radiación de microondas. Los materiales comunes utilizados como susceptores incluyen grafito, carburo de silicio, nitruro de boro y ciertos óxidos metálicos.

El experimento

La circona, también conocida como dióxido de circonio u óxido de circonio (ZrO2), no se utiliza comúnmente como un suceptor debido a sus pérdidas dieléctricas relativamente bajas y su baja absorción de energía de microondas. Sin embargo, el laboratorio francés CRISMAT, especializado en cristalografía y ciencias de materiales, decidió utilizar el filamento Zetamix White Zirconia para imprimir en 3D y probar susceptores de circona para la sinterización por microondas.

El proyecto, desarrollado bajo la triple supervisión del CNRS, ENSICAEN y la Universidad de Caen Normandía, investiga la síntesis y optimización de las propiedades funcionales y estructurales de los materiales cerámicos, así como la mejora de la sinterización y el desarrollo de procesos de conformado innovadores.

La tecnología específica utilizada es la sinterización por microondas rápida, también conocida como sinterización por plasma de chispa (SPS). Esta técnica avanzada de sinterización combina los beneficios del calentamiento por microondas y la sinterización asistida por campo eléctrico. Es un método rápido y eficiente utilizado para densificar polvos en materiales sólidos, típicamente cerámicos, metálicos o compuestos, con propiedades mejoradas.

Fabricación aditiva y Zetamix al rescate

Para llevar a cabo la sinterización por microondas rápida, el material debe experimentar una densificación completa en menos de 60 segundos. Lograr la temperatura y las tasas de calentamiento requeridas requiere un control preciso de los gradientes térmicos. Para abordar esto, el laboratorio ha ideado una estrategia en cascada que involucra dos materiales suceptores diferentes: carburo de silicio (SiC) y circona (ZrO2).

Imagen 3: Punto caliente sin suceptor vs. calentamiento homogéneo con susceptores impresos. Fuente: Zetamix.

El proceso es el siguiente: comienza con el calentamiento por microondas de placas de SiC, que posteriormente transfieren calor a bloques y cilindros de circona. Esta transferencia de calor secuencial permite una sinterización rápida de cualquier material en cuestión de segundos. Sin embargo, este proceso puede ser muy exigente, lo que podría provocar daños en la muestra debido a los gradientes térmicos. Para mitigar este problema y minimizar los efectos de enfriamiento térmico, es crucial que el suceptor de circona se ajuste exactamente a la muestra. Encargar un cilindro personalizado a fuentes externas es extremadamente costoso, lo que obliga al laboratorio a explorar soluciones alternativas, como la fabricación aditiva.

Imagen 4: Susceptores de circona impresos en 3D utilizando filamento Zetamix. Fuente: Zetamix.

A través de la integración de la flexibilidad y versatilidad de formas proporcionadas por la fabricación de filamento fundido (FFF) y las características únicas de los filamentos Zetamix, el laboratorio CRISMAT logró alcanzar sus objetivos y producir susceptores que se adaptaban perfectamente a la muestra específica para la sinterización. De esta manera, la fabricación aditiva una vez más ha superado la barrera de costos comúnmente asociada con la fabricación tradicional y ha contribuido al avance de la ciencia.