Zetamix in laboratorio: sinterizzazione a microonde

La sinterizzazione può fare riferimento a un processo di produzione che coinvolge la compressione e il riscaldamento di materiali in polvere per formare una massa solida. Nella stampa 3D, tuttavia (specialmente con filamenti metallici o ceramici), la parola sinterizzazione si riferisce anche al post-sintering - un passaggio aggiuntivo necessario per conferire alle parti stampate in 3D le loro proprietà meccaniche finali. In questo contesto, la sinterizzazione di solito segue la sgrassatura (rimozione del polimero di legatura) e implica il riscaldamento della parte stampata in 3D a una temperatura al di sotto del punto di fusione del materiale per eliminare eventuali vuoti o porosità. Le particelle metalliche o ceramiche si fondono insieme, riducendo la porosità e aumentando la densità e la resistenza della parte. Il processo di sinterizzazione viene generalmente eseguito in un ambiente controllato, come un forno o attrezzature di sinterizzazione specializzate.

Immagine 1: Una parte posizionata in un forno di sinterizzazione. Fonte: Zetamix.

Ci sono diversi metodi di sinterizzazione, come la sinterizzazione convenzionale (sinterizzazione a stato solido), la sinterizzazione senza pressione, la pressatura isostatica a caldo (HIP), la sinterizzazione a scintilla (SPS), la sinterizzazione assistita da campo elettrico e la sinterizzazione a microonde. Quest'ultima utilizza radiazioni a microonde per riscaldare rapidamente e uniformemente il materiale. Le onde elettromagnetiche interagiscono direttamente con il materiale, generando calore attraverso l'eccitazione molecolare. La sinterizzazione a microonde può ridurre i tempi di lavorazione, consentire una sinterizzazione efficiente dal punto di vista energetico ed è spesso impiegata per ceramiche e alcune polveri metalliche.

Sinterizzazione a microonde vs sinterizzazione convenzionale

Ci sono diverse differenze che distinguono la sinterizzazione convenzionale dalla sinterizzazione a microonde:

• Metodi di riscaldamento: nella sinterizzazione convenzionale, il calore è principalmente generato da elementi riscaldanti esterni e poi trasferito al materiale attraverso conduzione. In contrasto, la sinterizzazione a microonde utilizza onde elettromagnetiche per eccitare direttamente le molecole del materiale utilizzando le sue proprietà dielettriche. Le onde elettromagnetiche penetrano nel materiale, causando un riscaldamento rapido e volumetrico dall'interno.
• Velocità di riscaldamento e tempo: a differenza del riscaldamento radiativo convenzionale, che può richiedere ore o addirittura giorni, la sinterizzazione a microonde raggiunge i risultati desiderati in pochi minuti grazie al riscaldamento volumetrico.
• Uniformità della temperatura: la sinterizzazione a microonde può fornire una distribuzione della temperatura più uniforme, poiché l'energia a microonde è assorbita più uniformemente dal materiale, riducendo i gradienti termici e migliorando l'uniformità della temperatura.
• Efficienza energetica: la sinterizzazione a microonde è generalmente più efficiente dal punto di vista energetico rispetto alla sinterizzazione convenzionale. Poiché le microonde riscaldano direttamente il materiale, c'è meno dispersione di energia attraverso conduzione e radiazione. Questa efficienza può contribuire a ridurre il consumo energetico e i costi di sinterizzazione.
• Porosità e microstruttura: il riscaldamento rapido e i tempi di lavorazione più brevi nella sinterizzazione a microonde possono influenzare le dimensioni, la distribuzione e la morfologia dei pori all'interno del materiale.
• Applicabilità: la sinterizzazione a microonde, sebbene applicabile anche a metalli, ceramiche e compositi, è particolarmente vantaggiosa per materiali che hanno elevate perdite dielettriche e rispondono bene al riscaldamento a microonde.

Immagine 2: Progettazione della cella di sinterizzazione. Fonte: Zetamix.

Una caratteristica unica della sinterizzazione a microonde è l'uso di suscettori, specialmente quando il materiale sinterizzato ha basse perdite dielettriche o necessita di un'efficienza di riscaldamento e una uniformità della temperatura migliorate. I suscettori sono materiali scelti specificamente per la loro capacità di assorbire energia a microonde e convertirla in calore. Sono posizionati strategicamente all'interno del sistema di sinterizzazione per migliorare il processo di riscaldamento. I suscettori sono tipicamente materiali con elevate perdite dielettriche, il che significa che hanno una grande capacità di assorbire e dissipare radiazioni a microonde. I materiali comuni utilizzati come suscettori includono grafite, carburo di silicio, nitruro di boro e certi ossidi metallici.

L'esperimento

La zirconia, nota anche come diossido di zirconio o ossido di zirconio (ZrO2), non è comunemente utilizzata come suscettore a causa delle sue perdite dielettriche relativamente basse e della bassa assorbenza di energia a microonde. Tuttavia, il laboratorio francese CRISMAT specializzato in cristallografia e scienze dei materiali ha deciso di utilizzare il filamento Zetamix White Zirconia per stampare in 3D e testare suscettori in zirconia per la sinterizzazione a microonde.

Il progetto, sviluppato sotto la tripla supervisione del CNRS, dell'ENSICAEN e dell'Università di Caen Normandia, investiga la sintesi e l'ottimizzazione delle proprietà funzionali e strutturali dei materiali ceramici, ma anche il miglioramento della sinterizzazione e lo sviluppo di processi di formatura innovativi.

La tecnologia specifica utilizzata è la sinterizzazione flash a microonde, nota anche come sinterizzazione a scintilla (SPS). Questa tecnica avanzata di sinterizzazione combina i vantaggi del riscaldamento a microonde e della sinterizzazione assistita da campo elettrico. È un metodo rapido ed efficiente utilizzato per densificare polveri in materiali solidi, tipicamente ceramiche, metalli o compositi, con proprietà migliorate.

Manifattura additiva e Zetamix al salvataggio

Per consentire la sinterizzazione flash a microonde, il materiale deve subire una completa densificazione in meno di 60 secondi. Per raggiungere la temperatura richiesta e le velocità di riscaldamento, è necessario un controllo preciso dei gradienti termici. Per affrontare questo problema, il laboratorio ha ideato una strategia a cascata che coinvolge due diversi materiali suscettori: carburo di silicio (SiC) e zirconia (ZrO2).

Immagine 3: Punto caldo senza suscettore vs riscaldamento omogeneo con suscettori stampati. Fonte: Zetamix.

Il processo è il seguente: inizia con il riscaldamento a microonde di piastre di SiC, che trasferiscono successivamente il calore a blocchi e cilindri di zirconia. Questo trasferimento di calore sequenziale consente una sinterizzazione rapida di qualsiasi materiale entro pochi secondi. Tuttavia, questo processo può essere molto esigente, potenzialmente causando danni al campione a causa dei gradienti termici. Per mitigare questo problema e ridurre gli effetti di raffreddamento termico, è cruciale che il suscettore in zirconia si adatti perfettamente al campione. Ordinare un cilindro personalizzato da fonti esterne è estremamente costoso, costringendo il laboratorio a esplorare soluzioni alternative, come la manifattura additiva.

Immagine 4: Suscettori in zirconia stampati in 3D utilizzando il filamento Zetamix. Fonte: Zetamix.

Attraverso l'integrazione della flessibilità e della versatilità della forma fornite dalla Fabrication a Filamento Fuso (FFF) e dalle caratteristiche uniche dei filamenti Zetamix, il laboratorio CRISMAT ha raggiunto con successo i loro obiettivi e prodotto suscettori che erano precisamente su misura per adattarsi al campione specifico per la sinterizzazione. In questo modo, la manifattura additiva ha ancora una volta superato la barriera dei costi comunemente associata alla manifattura tradizionale e ha contribuito allo sviluppo della scienza.