Zetamix en laboratoire : frittage par micro-ondes

Le frittage peut faire référence à un processus de fabrication qui implique le compactage et le chauffage de matériaux pulvérulents pour former une masse solide. Dans l'impression 3D, cependant (surtout avec des filaments métalliques ou céramiques), le terme frittage fait également référence au frittage postérieur - une étape supplémentaire nécessaire pour donner au modèle imprimé en 3D ses propriétés mécaniques finales. Dans ce contexte, le frittage suit généralement le déliantage (élimination du polymère de liaison) et implique le chauffage de la pièce imprimée en 3D à une température inférieure au point de fusion du matériau afin d'éliminer les vides ou les porosités. Les particules métalliques ou céramiques sont fusionnées ensemble, réduisant ainsi la porosité et augmentant la densité et la résistance de la pièce. Le processus de frittage est généralement réalisé dans un environnement contrôlé, tel qu'un four ou un équipement de frittage spécialisé.

Image 1 : Une pièce placée dans un four de frittage. Source : Zetamix.

Il existe , telles que le frittage conventionnel (frittage à l'état solide), le frittage sans pression, le pressage isostatique à chaud (HIP), le frittage par plasma à étincelles (SPS), le frittage assisté par champ électrique et le frittage par micro-ondes. Ce dernier utilise les radiations micro-ondes pour chauffer rapidement et uniformément le matériau. Les ondes électromagnétiques interagissent directement avec le matériau, générant de la chaleur par excitation moléculaire. Le frittage par micro-ondes peut réduire le temps de traitement, permettre un frittage économe en énergie et est souvent utilisé pour les céramiques et certaines poudres métalliques.

Frittage par micro-ondes vs frittage conventionnel

Il existe qui distinguent le frittage conventionnel du frittage par micro-ondes :

• Méthodes de chauffage : lors du frittage conventionnel, la chaleur est principalement générée par des éléments chauffants externes, puis transférée au matériau par conduction. En revanche, le frittage par micro-ondes utilise des ondes électromagnétiques pour exciter directement les molécules du matériau en utilisant ses propriétés diélectriques. Les ondes électromagnétiques pénètrent dans le matériau, provoquant un chauffage rapide et volumétrique de l'intérieur.
• Taux de chauffage et temps : contrairement au chauffage radiatif conventionnel, qui peut prendre des heures, voire des jours, le frittage par micro-ondes permet d'obtenir les résultats souhaités en quelques minutes seulement grâce à un chauffage volumétrique.
• Uniformité de la température : le frittage par micro-ondes peut fournir une distribution de température plus uniforme, car l'énergie micro-ondes est absorbée de manière plus homogène par le matériau, ce qui réduit les gradients thermiques et améliore l'uniformité de la température.
• Efficacité énergétique : le frittage par micro-ondes est généralement plus économe en énergie que le frittage conventionnel. Étant donné que les micro-ondes chauffent directement le matériau, il y a moins de perte d'énergie par conduction et rayonnement. Cette efficacité peut contribuer à une réduction de la consommation d'énergie et des coûts de frittage.
• Porosité et microstructure : le chauffage rapide et les temps de traitement plus courts lors du frittage par micro-ondes peuvent affecter la taille, la distribution et la morphologie des pores à l'intérieur du matériau.
• Applicabilité : le frittage par micro-ondes, tout en étant applicable aux métaux, céramiques et composites, est particulièrement avantageux pour les matériaux présentant des pertes diélectriques élevées et qui répondent bien au chauffage par micro-ondes.

Image 2 : Conception de la cellule de frittage. Source : Zetamix.

Une caractéristique unique du frittage par micro-ondes est l'utilisation de suscepteurs, en particulier lorsque le matériau fritté présente de faibles pertes diélectriques ou nécessite une efficacité de chauffage améliorée et une uniformité de température. Les suscepteurs sont des matériaux spécifiquement choisis pour leur capacité à absorber l'énergie des micro-ondes et à la convertir en chaleur. Ils sont placés de manière stratégique dans le système de frittage pour améliorer le processus de chauffage. Les suscepteurs sont généralement des matériaux présentant des pertes diélectriques élevées, ce qui signifie qu'ils ont une capacité élevée à absorber et à dissiper le rayonnement des micro-ondes. Les matériaux couramment utilisés comme suscepteurs comprennent le graphite, le carbure de silicium, le nitrure de bore et certains oxydes métalliques.

L'expérience

La zircone, également connue sous le nom de dioxide de zirconium ou d'oxyde de zirconium (ZrO2), n'est pas couramment utilisée comme susceptor en raison de ses pertes diélectriques relativement faibles et de sa faible absorption d'énergie des micro-ondes. Néanmoins, le laboratoire français CRISMAT, spécialisé en cristallographie et en sciences des matériaux, a décidé d'utiliser le filament de zircone blanche Zetamix pour imprimer en 3D et tester des suscepteurs en zircone pour le frittage par micro-ondes.

Le projet, développé sous la triple supervision du CNRS, de l'ENSICAEN et de l'Université de Caen Normandie, vise à étudier la synthèse et l'optimisation des propriétés fonctionnelles et structurales des matériaux céramiques, ainsi qu'l'amélioration du frittage et le développement de processus de mise en forme innovants.

La technologie spécifique utilisée est le frittage par micro-ondes flash, également connu sous le nom de frittage par plasma à étincelle (SPS). Cette technique de frittage avancée combine les avantages du chauffage par micro-ondes et du frittage assisté par champ électrique. Il s'agit d'une méthode rapide et efficace utilisée pour densifier les poudres en matériaux solides, généralement des céramiques, des métaux ou des composites, avec des propriétés améliorées.

L'impression 3D et Zetamix à la rescousse

Afin de réaliser le frittage par micro-ondes flash, le matériau doit subir une densification complète en moins de 60 secondes. Pour atteindre les températures et les vitesses de chauffage requises, un contrôle précis des gradients thermiques est nécessaire. Pour remédier à cela, le laboratoire a élaboré une stratégie en cascade impliquant deux matériaux de suscepteurs différents : le carbure de silicium (SiC) et la zircone (ZrO2).

Image 3 : Point chaud sans susceptor vs chauffage homogène avec des susceptors imprimés. Source : Zetamix.

Le processus est le suivant : il commence par le chauffage par micro-ondes des plaques de SiC, qui transfèrent ensuite la chaleur aux blocs et aux cylindres de zircone. Ce transfert de chaleur séquentiel permet le frittage rapide de n'importe quel matériau en quelques secondes. Cependant, ce processus peut être extrêmement exigeant, entraînant éventuellement des dommages aux échantillons en raison des gradients thermiques. Pour atténuer ce problème et minimiser les effets de refroidissement thermique, il est essentiel que le susceptor en zircone s'adapte parfaitement à l'échantillon. Commander un cylindre personnalisé auprès de sources externes est extrêmement coûteux, obligeant le laboratoire à explorer des solutions alternatives, telles que l'impression 3D.

Image 4 : Suscepteurs en zircone imprimés en 3D à l'aide du filament Zetamix. Source : Zetamix.

Grâce à l'intégration de la flexibilité et de la polyvalence de forme offertes par la fabrication par fusion de filaments (FFF) et aux caractéristiques uniques des filaments Zetamix, le laboratoire CRISMAT a atteint avec succès ses objectifs et a produit des suscepteurs parfaitement adaptés à l'échantillon spécifique pour le frittage. Ainsi, l'impression 3D a une fois de plus surmonté la barrière des coûts généralement associée à la fabrication traditionnelle et a contribué à l'avancement de la science.