Zetamix em laboratório: sinterização por micro-ondas

A sinterização pode se referir a um processo de fabricação que envolve a compactação e aquecimento de materiais em pó para formar uma massa sólida. Na impressão 3D, no entanto (especialmente com filamentos metálicos ou cerâmicos), a palavra sinterização também se refere a pós-sinterização - uma etapa adicional necessária para conferir às peças impressas em 3D suas propriedades mecânicas finais. Nesse contexto, a sinterização geralmente segue a desligação (remoção do polímero de ligação) e envolve o aquecimento da peça impressa em 3D a uma temperatura abaixo do ponto de fusão do material, a fim de eliminar qualquer vazio ou porosidade. As partículas metálicas ou cerâmicas se fundem, reduzindo a porosidade e aumentando a densidade e a resistência da peça. O processo de sinterização é geralmente realizado em um ambiente controlado, como um forno ou equipamento de sinterização especializado.

Imagem 1: Uma peça colocada em um forno de sinterização. Fonte: Zetamix.

Existem vários métodos de sinterização, como sinterização convencional (sinterização em estado sólido), sinterização sem pressão, prensagem isostática a quente (HIP), sinterização por plasma de faísca (SPS), sinterização assistida por campo elétrico e sinterização por micro-ondas. Este último utiliza radiação de micro-ondas para aquecer rapidamente e uniformemente o material. As ondas eletromagnéticas interagem diretamente com o material, gerando calor por meio de excitação molecular. A sinterização por micro-ondas pode reduzir o tempo de processamento, permitir uma sinterização energeticamente eficiente e é frequentemente utilizada para cerâmicas e alguns pós metálicos.

Sinterização por micro-ondas versus sinterização convencional

Existem várias diferenças que distinguem a sinterização convencional da sinterização por micro-ondas:

• Métodos de aquecimento: na sinterização convencional, o calor é gerado principalmente por elementos de aquecimento externos e depois transferido para o material por condução. Em contraste, a sinterização por micro-ondas utiliza ondas eletromagnéticas para excitar diretamente as moléculas do material usando suas propriedades dielétricas. As ondas eletromagnéticas penetram no material, causando um aquecimento rápido e volumétrico de dentro para fora.
• Taxa de aquecimento e tempo: ao contrário do aquecimento radiativo convencional, que pode levar horas ou até dias, a sinterização por micro-ondas alcança os resultados desejados em apenas alguns minutos por meio do aquecimento volumétrico.
• Uniformidade de temperatura: a sinterização por micro-ondas pode proporcionar uma distribuição de temperatura mais uniforme, pois a energia de micro-ondas é absorvida de maneira mais uniforme pelo material, resultando em gradientes térmicos reduzidos e uniformidade de temperatura aprimorada.
• Eficiência energética: a sinterização por micro-ondas é geralmente mais eficiente em termos de energia do que a sinterização convencional. Como as micro-ondas aquecem diretamente o material, há menos perda de energia por condução e radiação. Essa eficiência pode contribuir para a redução do consumo de energia e dos custos de sinterização.
• Porosidade e microestrutura: o aquecimento rápido e os tempos de processamento mais curtos na sinterização por micro-ondas podem afetar o tamanho, distribuição e morfologia dos poros no material.
• Aplicabilidade: a sinterização por micro-ondas, embora também aplicável a metais, cerâmicas e compósitos, é particularmente vantajosa para materiais que apresentam perdas dielétricas altas e respondem bem ao aquecimento por micro-ondas.

Imagem 2: Design da célula de sinterização. Fonte: Zetamix.

o uso de suscetores, especialmente quando o material sinterizado apresenta baixas perdas dielétricas ou precisa de maior eficiência de aquecimento e uniformidade de temperatura. Os suscetores são materiais escolhidos especificamente por sua capacidade de absorver energia de micro-ondas e convertê-la em calor. Eles são estrategicamente colocados dentro do sistema de sinterização para aprimorar o processo de aquecimento. Os suscetores são geralmente materiais com altas perdas dielétricas, ou seja, possuem alta capacidade de absorção e dissipação de radiação de micro-ondas. Materiais comumente usados como suscetores incluem grafite, carbeto de silício, nitreto de boro e certos óxidos metálicos.

O experimento

Zircônia, também conhecida como dióxido de zircônio ou óxido de zircônio (ZrO2), não é comumente utilizada como suscetor devido às suas perdas dielétricas relativamente baixas e baixa absorção de energia de micro-ondas. No entanto, o laboratório francês CRISMAT, especializado em cristalografia e ciências dos materiais, decidiu usar o filamento Zetamix White Zirconia para imprimir em 3D e testar susceptores de zircônia para sinterização por micro-ondas.

O projeto, desenvolvido sob a tripla supervisão do CNRS, ENSICAEN e da Universidade de Caen Normandia, investiga a síntese e a otimização das propriedades funcionais e estruturais de materiais cerâmicos, além do aprimoramento da sinterização e do desenvolvimento de processos inovadores de moldagem.

A tecnologia específica utilizada é a sinterização flash por micro-ondas, também conhecida como sinterização por plasma de faísca (SPS). Essa técnica avançada de sinterização combina os benefícios do aquecimento por micro-ondas e da sinterização assistida por campo elétrico. É um método rápido e eficiente utilizado para densificar pós em materiais sólidos, normalmente cerâmicas, metais ou compósitos, com propriedades aprimoradas.

Fabricação aditiva e Zetamix para o resgate

Para que a sinterização flash por micro-ondas seja realizada, o material precisa passar por densificação completa em menos de 60 segundos. Alcançar a temperatura e as taxas de aquecimento necessárias requer um controle preciso dos gradientes térmicos. Para resolver isso, o laboratório desenvolveu uma estratégia em cascata envolvendo dois materiais suscetores diferentes: carbeto de silício (SiC) e zircônia (ZrO2).

Imagem 3: Ponto quente sem suscetor vs aquecimento homogêneo com suscetores impressos. Fonte: Zetamix.

O processo é o seguinte: começa com o aquecimento por micro-ondas das placas de SiC, que posteriormente transferem calor para os blocos e cilindros de zircônia. Essa transferência sequencial de calor permite a sinterização rápida de qualquer material em poucos segundos. No entanto, esse processo pode ser altamente exigente, potencialmente resultando em danos à amostra devido a gradientes térmicos. Para mitigar esse problema e minimizar os efeitos de resfriamento térmico, é crucial que o suscetor de zircônia se encaixe perfeitamente na amostra. Encomendar um cilindro personalizado de fontes externas é extremamente caro, o que levou o laboratório a explorar soluções alternativas, como fabricação aditiva.

Imagem 4: Suscetores de zircônia impressos em 3D usando filamento Zetamix. Fonte: Zetamix.

Através da integração da flexibilidade e versatilidade de forma proporcionadas pela Fabricação de Filamento Fundido (FFF) e das características únicas dos filamentos Zetamix, o laboratório CRISMAT alcançou com sucesso seus objetivos e produziu suscetores que foram precisamente adaptados para se adequarem à amostra específica para sinterização. Dessa forma, a fabricação aditiva mais uma vez superou a barreira de custo comumente associada à fabricação tradicional e contribuiu para o avanço da ciência.